Relatorio recristalizacao e sublimacao

UNIVERSIDADE FLUMINENSE
INSTITUTO DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ORGÂNICA
RELATÓRIO DE RECRISTALIZAÇÃO E SUBLIMAÇÃO
1 – INTRODUÇÃO
1.1 – RECRISTALIZAÇÃO
A recristalização é o método mais comum de purificação de substâncias sólidas
O
método utiliza fundamentalmente a diferença de solubilidade, em vários solventes da
substância a cristalizar. A cristalização de um constituinte de uma faselíquida consiste na
separação daquele por formação de uma fase sólida cristalina. Constitui um processo
clássico de separação e purificação.
O processo inclui as seguintes etapas:
a) dissolução da substância impura a uma temperatura próxima do ponto de ebulição
do solvente.
b) filtração a quente da solução de modo a eliminar qualquer material insolúvel.
c) resfriamento do filtrado.
d) separação doscristais formados.
e) secagem do material.
Um bom solvente para a recristalização deve dissolver grande quantidade da
substância em temperatura elevada e pequena quantidade em temperatura baixa. Outros
fatores, como a facilidade de manipulação, a volatilidade, a inflamabilidade, e o custo,
devem ser também considerados. Observe a tabela abaixo onde estão listados os solventes
mais freqüentementeempregados em recristalização.
Tabela 1.0 – solvente comuns em recristalização
Durante a solubilização do material a quente, é importante usar a menor quantidade
possível de solvente para diminuir as perdas do produto por solubilização. Impurezas
coloridas ou resinosas podem ser removidas pela adição pequena quantidade de carvão
ativo à solução a ser aquecida.
A operação de filtração a quente deveser efetuada rapidamente, a fim de evitar a
cristalização da substância no filtro ou no funil. Utiliza-se para isto, papel de filtro e funil
pré-aquecidos. Funis aquecidos, como os apresentados nas figuras (a) e (b), são excelentes
para este fim. O tipo (a) possui uma camisa de cobre, cheia de água, que pode ser aquecida
com chama. O tipo (b) é uma serpentina de cobre afunilada pela qual circulaágua quente
ou vapor. O segundo funil é o mais indicado para filtração de líquidos inflamáveis.
Em alguns casos, não se formam cristais com facilidade, recomenda-se adicionar alguns
cristais do produto, para nuclear a formação de cristais.
Fig. 1.0 – Funis de filtração a quente
Os cristais são separados por filtração simples e o papel de filtro não deve apresentar
dobras na lateral e o mesmo deveser umedecido antes para que fique aderido ao funil.
Os cristais obtidos são recolhidos e deixados para secar no dessecador.
1.1– SUBLIMAÇÃO
É um processo de purificação de substâncias sólidas que têm pressão de vapor
relativamente alta abaixo do seu ponto de fusão. A substância é vaporizada, por
aquecimento, diretamente do estado sólido.
O vapor se condensa sobre uma superfície fria. Esteprocesso ocorre sem a
formação intermediária de líquido. A figura abaixo mostra um típico diagrama de fase
relacionando os três estados físicos de uma substância com a pressão e a temperatura. Pode
ser observar que, a temperatura e pressão inferiores àquelas correspondentes ao ponto O
(ponto triplo), o estado líquido não pode existir. A pressão de vapor de um sólido a
qualquer temperatura abaixo de seuponto de fusão é dada pela curva OA. Esta curva
representa o equilíbrio entre os estados sólido e vapor e é importante na sublimação.
Fig. 1.1 – Diagrama de fase
Poucas substâncias possuem pressão de vapor suficientemente elevada para permitir
a sublimação a pressão atmosférica. Estão entre elas o naftaleno, o antraceno, o ácido
benzóico e a cânfora e as quinonas. Por isso, o método é poucousado em laboratório. As
substâncias sublimáveis possuem características apolares e são razoavelmente simétricas.
Nestes casos, as forças de atração intermoleculares no estado sólido são mais fracas, e com
isso, a pressão de vapor é mais alta. A diminuição da pressão do sistema aumenta a
velocidade de evaporação do sólido e permite que outras substâncias possam ser purificadas
por este processo….